روش آزمون تعیین ظرفیت نگهداری مایع پلیمر جاذب
۱ ـ هدف
هدف از تدوین این استاندارد ارائه روش آزمون برای تعیین نسبت اندازه ذرات در پلیمر جاذب ( Superabsorbent Polymer ) پودری شکل است .
۲ ـ دامنه کاربرد
این روش آزمون برای نمکهای پلی آکریلیک اسید دارای پیوندهای عرضی کاربرد دارد . این پلیمرها بنام پلیمرهای جاذب ( سوپر جاذب ) نامیده می شود .
۳ ـ اصول کلی آزمون
در این آزمون مقدار مایعی که پلیمر جاذب قادر است حتی پس از اعمال نیروی گریز از مرکز , در خود نگهدارد اندازه گیری میشود .
وزن معینی از پلیمر جاذب را درون یک کیسه کوچک از نوع منسوج نبافته ریخته , درب آن را بوسیله دوخت حرارتی کاملا ببندید سپس در مایع آزمون غوطه ور نمائید . برای تعیین حداکثر جذب باید آزمونه به مدت کافی ( حداقل ۳۰ دقیقه ) در مایع آزمون غوطه ور باشد .
سپس کیسه را از مایع آزمون خارج کرده و بیاویزید تا مایع اضافی از آن چکیده شود . بعد کیسه را به مدت مشخص تحت نیروی گریز از مرکز قرار دهید تا مانع اضافی از پلیمر جاذب جدا گردد .
از اختلاف وزن اولیه پلیمر جاذب ( حالت خشک ) با وزن ترنهائی مقدار ظرفیت نگهداری پلیمر جاذب محاسبه میشود .
۴- وسایل و مواد لازم
۴-۱- وسایل
۴-۱-۱- ظرف ( نظیر ظرف فتوگرافی )
۴-۱-۲- کیسه کوچک به ابعاد ۶۰*۶۰ میلی متر از نوع منسوج نبافته صددرصد الیاف مصنوعی ۵ که دو طرف از سه طرف آن بفاصله ۳ تا ۵ میلیمتر از لبه دوخت حرارتی شده باشد .
۴-۱-۳- وسیله دوخت حرارتی دستی
۴-۱-۴- ساعت ایستا
۴-۱-۵- ترازو با حساسیت ۰/۰۰۱ گرم
۴-۱-۶- ابزاری برای آویختن کیسه و سنجاق
۴-۱-۷- اسپاتول
۴-۱-۸- سانتریفوژ با قطر داخلی ۲۳ سانتیمتر و .m.p.r 1400
۴-۱-۹- بشر یک لیتری
۴-۱-۱۰- دستگاه همزن مغناطیسی و میله مغناطیسی
۴-۱-۱۱- دستگاه PH متر
۴-۲- مواد شیمیائی لازم
۴-۲-۱- کلرید سدیم
۴-۲-۲- اسید استیک رقیق ( تقریبا ۳ درصد )
۴-۲-۳- محلول هیدروکسید سدیم رقیق ( تقریبا ۳ درصد )
۴-۲-۴- آب مقطر
۵ ـ تهیه مایع آزمون
۹ گرم کلرید سدیم را درون یک بشر توزین نمائید و تا وزن ۱۰۰۰ گرم آب مقطر به آن اضافه کنید PH این محلول را با استفاده از اسید استیک رقیق و یا هیدروکسید سدیم رقیق ( هر کدام که لازم باشد ) روی ۶ تا ۶/۲ تنظیم نمائید .
۶ ـ نمونه برداری از پلیمر جاذب
نمونه پلیمر جاذب را کاملا مخلوط نمائید . آزمونه باید عاری از توده و ناخالصی باشد .
یادآوری ۱ ـ با استفاده از اسپاتول مقدار مورد نظر از پلیمر جاذب را برای توزین بردارید .
یادآوری ۲ ـ به منظور جلوگیری از جذب رطوبت توسط پلیمر جاذب , پس از برداشتن آزمونه فورا در ظرف حاوی پلیمر جاذب را بطور محکم ببندید .
یادآوری ۳ ـ در طول انجام آزمایش از وسایل حفاظت فردی مناسب ( عینک ـ دستکش ـ ماسک ) استفاده گردد .
۷ ـ روش آزمون
۷-۱- مقدار ۰/۰۰۵±۰/۲ گرم پلیمر جاذب را توزین و به عنوان وزن اولیه ثبت نمائید (W1) و درون یک کیسه کوچک با مشخصاتی که قبلا ( بند ۴-۱-۲) ذکر شد بریزید .
۷-۲- طرف باز کیسه کوچک را با استفاده از وسیله دوخت حرارتی دستی کاملا ببندید ( تقریبا بفاصله ۳ تا ۵ میلی متر از لبه ,) برای جلوگیری از خطای آزمون , اگر فاصله زمانی بین توزین اولیه و تعیین ظرفیت جذب بیشتر از ۵ دقیقه است کیسه حاوی آزمونه را درون دسیکاتور بگذارید .
۷-۳- با یک کیسه کوچک خالی ( بدون پلیمر جاذب ) نیز مانند بند (۸-۲) عمل نمائید ( برای بدست آوردن وزن متوسط کیسه خالی ۱۰ عدد کیسه را توزین و میانگین بگیرید .)
۷-۴- ظرف را از مایع آزمون پر کنید ارتفاع مایع در ظرف باید تقریبا ۴ سانتیمتر باشد .
در طول آزمایش بطور دائم ارتفاع مایع در ظرف را کنترل کنید و مطمئن شوید که ارتفاع آن کم نباشد . در صورت کاهش ارتفاع مایع در ظرف , افزایش مجدد مایع آزمون ضروری است پس از انجام آزمون روی ۱۰ آزمونه , باقیمانده مایع آزمون را باید دور بریزید و آزمون را باید دور بریزید و آزمون را با محلول تازه شروع نمائید .
۷-۵- کیسه کوچک دربسته را بطور افقی با دست نگهدارید و با تکان آهسته پلیمر جاذب را بطور صاف در آن پخش نمائید .
۷-۶- کیسه کوچک حاوی آزمونه و نیز کیسه کوچک بدون آزمونه ( خالی ) را بطور افقی روی سطح مایع آزمون قرار دهید و با کمک دست و با ملایمت هر کیسه را غوطه ور نمائید . ساعت ایستا را در این لحظه بکار اندازید . دمای مایع آزمون باید ۱±۲۰ درجه سلسیوس باشد .
۷-۷- بعد از مدت زمان تعیین شده بعنوان مثال ۱۰ دقیقه یا ۳۰ دقیقه , کیسهها را از مایع آزمون خارج نمائید و هر کدام را بطور تک تک برای مدت ۱۰ دقیقه از طریق گوشه ها بیاویزید تا مایع اضافی آن چکیده شود .
۷-۸- بعد از طی مدت ۱۰ دقیقه کیسه ها را درون سانتریفوژ قرار دهید و مطمئن شوید که سانتریفوژ حالت تعادل داشته باشد ( با درست قرار دادن کیسه ها در جایگاه سانتریفوژ ) و سانتریفوژ را به مدت ۵ دقیقه بکار اندازید .
۷-۹- ۵ دقیقه پس از توقف سانتریفوژ کیسه ها را از آن خارج کرده و توزین نمائید . وزن کیسه بدون پلیمر جاذب (W2) و کیسه حاوی پلیمر جاذب (W3) را با دقت ۰/۰۱ گرم تعیین کنید .
۸ ـ محاسبه نتایج
با استفاده از رابطه زیر مقدار ظرفیت نگهداری مایع توسط پلیمر جاذب , در زمان معین بدست میآید .
Ret : ظرفیت نگهداری
Ret10 : ظرفیت نگهداری بعد از ۱۰ دقیقه غوطهوری پلیمر جاذب در مایع آزمون )(
Ret30 : ظرفیت نگهداری بعد از ۳۰ دقیقه غوطهوری پلیمر جاذب در مایع آزمون )(
W1 : وزن اولیه پلیمر جاذب ( گرم )
W2 : وزن کیسه بدون پلیمر جاذب بعد از عمل سانتریفوژ ( گرم )
W3 : وزن کیسه حاوی پلیمر جاذب بعد از عمل سانتریفوژ ( گرم )
یادآوری ۴ ـ برای اطمینان از صحت نتیجه آزمون , انجام آزمایش روی حداقل سه آزمونه ضروری است .
۹ ـ گزارش نتیجه آزمون
۹-۱- نوع پلیمر جاذب .
۹-۲- سازنده پلیمر جاذب .
۹-۳- مقدار ظرفیت نگهداری مایع توسط پلیمر جاذب در زمان معین غوطه وری
منبع سازمان ملی استاندارد